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  • Electrogravimetric Methods (Determination of Copper) Gravimetric Determination of Nickel, 전기무게분석법

    목차

    1. Title
    2. Purpose
    3. Theory
    4. Apparatus and Reagent
    5. Procedures
    6. Data & Result
    7. Discussion

    본문내용

    1. Title: Electrogravimetric Methods (Determination of Copper); Gravimetric Determination of Nickel

    2. Purpose: Electrogravimetry를 이용하여 미지시료에서 Cu를 정량하고 그 원리를 이해한다.
    DMG를 이용하여 선택적으로 Ni을 침전시키고, 질량을 측정함으로 Gravimetry의 원리를 이해한다.

    3. Theory
    1) 무게분석법
    분석 화학에서 시료 속 존재하는 화학종의 양을 분석하는 것을 정량분석이라하며, 무게분석법은 이러한 정량 분석의 일종이다. 물질 속에서 양을 알고자 하는 성분을 분리시킨 후 무게를 측정하는 방법이다. 표준시료를 필요로 하지 않으며, 무게 분석법은 물질 속 분석하고자 하는 성분이 주성분일때 효과적이다. 무게분석을 하는 방법에는 침전법, 휘발법, 추출법, 전해무게법 등이 있지만 주로 시료를 용액으로 만든 후에 양을 알고자하는 성분을 침전시켜 건조시킨 후에 무게를 측정하는 침전법을 사용한다. 휘발법은 목적 성분이 휘발성을 가지고 있거나 휘발성이 있는 물질로 쉽게 바꿀 수 있을 때 사용하며, 휘발하고 남은 물질의 무게와 휘발 전 물질의 무게를 고려하여 분석하는 방법이다. 추출법은 목적 성분이 포함되어 있는 시료에 적당한 용매를 넣어주고 추출시켜 잔유물의 양을 파악해 분석하는 방법이다. 전해무게법은 금속의 전기분해를 이용해 석출된 금속을 정량 하는 방법이다. 이번 실험에서는 전해무게법 즉, 전기화학분석법을 이용한다.

    2) 전기화학
    전기현상에 관련되어 나타나는 화학 반응을 분석하는 학문이다. 화학에서 살펴볼 수 있는 전기현상으로는 전자의 이동이 일어나는 산화-환원 반응이 있다. 전기화학에서 일어나는 반응은 자발적인 반응과 비자발적인 반응으로 나누어 생각해 볼 수 있다. 자발적인 반응은 갈바니 반응과 같이 화학 반응을 통해 전기 에너지 형태를 얻어내는 것이며, 비자발적 반응은 전기에너지가 가해지면 화학반응이 일어나는 것이다. 즉, 이 둘은 화학반응와 전기에너지반응의 선후관계에서 차이를 보인다. 이번 실험에서는 전기화학 중에서 전기 분해를 이용한 반응을 유도하여 무게를 분석하며, 전기 분해는 전기 에너지를 가해주어 화학 반응을 유도하는 비자발적인 반응에 속한다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • [서강대학교 분석화학실험 A+ 레포트] Exp 9. Electrogravimetric Methods (Determination of Copper) Gravimetric Determination of Nickel

    목차

    Ⅰ. Title
    Ⅱ. Purpose
    Ⅲ. Theory
    Ⅳ. Reagents & Apparatus
    Ⅴ. Procedure
    Ⅵ. Data & Results
    Ⅶ. Discussion
    Ⅷ. Reference

    본문내용

    Ⅰ. Title
    Electrogravimetric Methods (Determination of Copper); Gravimetric Determination of Nickel (Harris-17)

    Ⅱ. Purpose
    Electrogravimetry는 신속하고 민감한 분석법으로, 미지 시료 안의 Cu를 정량하여 해당 원리를 이해한다. 선택적으로 Ni을 침전시키는 DMG(dimethylglyoxime)를 이용하여 질량 측정을 바탕으로 하는 Gravimetry의 원리를 이해한다.

    Ⅲ. Theory
    1. 전기 분해 분석법(electrolytic analysis)
    Electrolytic analysis는 전기 분석 방법 중 전기 분해 현상을 활용해 미지 시료 안의 성분을 정량 분석하는 방법이다. 전기 분해 도중 전압, 전류, 총 전하, 석출 물질 질량 및 시간에 따른 전극 전위의 변화를 측정해 시료 안의 성분을 정량 분석하는 것이다. Electrolytic analysis 중 대표적 방법 중 하나는 전해 무게 분석법(electrogravimetric method)이 있다. 이것은 금속 이온이 용해되어 있는 용액에 전극을 연결해주어 전류를 흘려주면, (+) 전극에서 산화 반응이 발생하거나 (-) 전극에서 환원 반응이 발생해 금속이 석출된다. 금속이 석출됨으로써 발생하는 반응 전후의 전극 무게 차를 측정한다. 해당 방법은 구리 이온 정량 분석 실험에서 많이 사용되는 편이다. 물에 구리 이온이 존재할 때 각 전극에서 발생하는 반응을 쓰면 아래와 같다.
    환원 전극: Cu2++2e-⇄ Cu(s) E^°= 0.339
    산화 전극: H2O ⇄ 1/2 O_2+2H^++2e^- E^°= 1.229

    전기 분해는 산화 환원 반응이며, 따라서 반응 전후의 산화수가 달라지게 된다. 환원 반응이 발생하는 전극은 환원 전극(cathode), 산화 반응이 발생하는 전극은 산화 전극(anode)이라고 한다. 전기 분해 반응이 완료되었는지 알아내는 방법에는 ❶ 이온의 색 변화 관찰(색 사라짐), ❷ 용액에 새로이 잠긴 전극 표면에 석출이 더 이상 진행되지 않는 현상 관찰 등이 있다.

    출처 : 해피캠퍼스