지식참고자료

[태그:] GPC

  • [기기 분석] 각 기기별 원리 및 용도, 분석법 총정리 (FT-IR, TGA, DSC, NMR, GPC)

    목차

    1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
    1.1 원리
    1.2 용도

    2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) : 열중량분석기
    2.1 원리
    2.2 용도

    3. DSC (Differential Scanning Calorimeter)
    3.1 원리
    3.2 용도

    4. NMR(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer) : 핵자기 공명 장치
    4.1 원리
    4.2 용도

    5. GPC (Gel Permeation Chromatograph)
    5.1 원리
    5.2 용도

    6. 참고문헌

    본문내용

    1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

    1.1 원리

    시료에 적외선을 조사하면 쌍극자 모멘트가 변화하여, 분자골격의 진동이 회전에 대응하는 공명에너지의 흡수를 한다. 유기/무기 화합물을 구성하는 기본 특성 흡수 띠를 이용하여 미지 시료의 정성이나 정량 구조 분석을 수행할 수 있다.

    에너지가 약한 적외선 영역의 복사선 흡수가 일어나는 경우에는 전자의 전이가 일어날 수 없고, 분자에너지 중의 진동에너지와 회전에너지만이 증가하게 된다.

    이때 여러 진동에너지 준위의 전이에 해당하는 좁은 흡수봉우리가 조밀하게 나타나고, 각 진동에너지 상태에는 대단히 작은 각종 회전에너지에 해당하는 차를 가지는 봉우리가 나타난다. 그러나 액체나 고체 시료에서는 회전운동이 일어나지 못하게 되어 있기 때문에 거의 순수한 진동에너지의 좁은 흡수스펙트럼만이 나타난다.

    <중 략>

    1.2 용도

    유기 물질의 재질분석 방법, 유기화합물의 확인, 이성질체 확인, 수소결합 연구 등으로서 이용된다.

    2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) : 열중량분석기

    2.1 원리

    시료를 가열하면, 열분해(분위기: 질소, 공기, 혼합가스 등)를 하게 되는데 그 무게감소(weight loss)를 측정하여, 그 시료가 얼마나 열에 안정한지 불안정한지를 조사한다.

    열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스 상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스 상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • [기기 분석] 각 기기별 특징 및 분석법 (DSC, TGA, GPC, UTM, NMR, IR)

    목차

    1. DSC(differential scanning calorimetry):시차주사 열량측정법
    2. TGA(thermogravimetric analysis):열 중량 분석
    3. GPC(Gel Permeation Chromatography)
    4. UTM(Universal Testing Machine):인장압축시험기,만능재료시험기
    5. NMR(Nuclear magnetic resonance spectroscopy):핵자기공명분광법
    6. IR(IR Spectroscopy):적외선 분광법

    본문내용

    1. DSC(differential scanning calorimetry) : 시차주사 열량측정법
    시료물질과 기준물질을 동시에 가열/냉각시킴으로써 시료의 열 출입을 측정하는 방법. 기준물질은 가열로의 온도 조절에 따라 함께 조절되나 시료물질은 주어지는 온도에 의해 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 기준물질과 온도 차이가 생기게 된다. 따라서 온도와 열유속판(heat flux plate)에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 된다.
    비교적 소량의 시료로 측정이 가능하고, 조작이 그리 복잡하지 않고 자동화되어 있는 것이 특징이다. 또한 열에 의한 곡선(세로축: 열량의 차, 가로축: 온도 또는 시간)이 각각 발열피크와 흡열피크로 나타나게 되면, 샘플의 특성에 따라 유리전이온도, 결정화 온도, 녹는점, 수화반응, 산화반응 등 열적 특성을 확인할 수 있다.

    2. TGA(thermogravimetric analysis) : 열 중량 분석
    열로 인한 시료의 화학적, 물리적 변화로 생기는 무게 변동을 시간과 온도에 따라 분석하는 분석기기. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 질량변화는 매우 감도있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량분석시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매시 기기의 전자저울에 유의해야 한다. 일반적으로 TGA는 불활성환경에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경 하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능하다. 따라서 열중량 분석은 휘발성 물질, 고분자, carbon black, carbon fiber, 회분, filler 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치 있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • 유기화학/고분자화학 GPC 보고서

    목차

    1. 정의 및 사용용도
    2. 원리
    3. GPC System 고려사항
    4. GPC system 구성
    5. GPC chromatgram 예시
    6. 장단점
    7. 출처

    본문내용

    1. 정의 및 사용용도
    고분자의 크기별로 분리한다고 해서 sec(size exclusion chromatography)이라고도 불리는 GPC는 Gel Permeation Chromatography(겔침투 크로마토그래피)로 어떤 긴 컬럼안에 가교된 고분자 (gel)로 충진시키고, 이 컬럼안으로 고분자 용액을 투과시켜 컬럼안에서 고분자가 크기에 따라 분리될 수 있도록 고안된 분리법이다.
    2. 원리
    GPC는 컬럼안에 가교된 고분자로 충진되어있다. 분자량이 큰 물질은 충진물질의 공극을 통과하지 않고 입자 사이로 빠져나오게 되므로 컬럼을 통과하는 시간이 빠르지만, 분자량이 작은 물질은 입자의 공극을 돌아다니다가 빠져나오게 되므로 컬럼을 통과하는 시간이 오래 걸려 늦게 나오게 된다. 이러한 분자량과 컬럼의 통과시간 사이의 관계를 이용하면 시료의 분자량을 측정할 수 있다

    출처 : 해피캠퍼스

  • 고분자 GPC(gel permeation chromatography) 분석 요약

    목차

    본문내용

    3. GPC : Gel permeation Chromatography
    Gel : 충진제 기둥 안에 채우고 여기 고분자 용액 넣으면 쭉 내려가면서 고분
    자 분자량에 따라 분리 = Gel의 투과
    LC : liquid chromatography, GC : gas chromatography
    [Chromatography] : 그리스어 chroma(color) + graphein(write)
    – 사료들이 섞여있는 혼합액을 mobile phase(이동상과 함께 stationary
    phase(정지상)에 흘려 보내면 시료의 특징에 따라 통과하는 속도가 다르다는
    점을 이용해 시료를 분리
    – polymer solution으로 분자량 Mwt측정하는 방법!
    용액 내 고분자 → dynamic (움직임)
    → hydrodynamic volume/radius → 용액 내 고분자의 크기

    출처 : 해피캠퍼스

  • 서강대 화공생명공학실험1 A+ < 고분자 합성 (Polymerization of polymer) > 레포트

    목차

    I. <Pre-Report>
    1.실험 목적
    2.배경 이론
    3.References

    II. <Main Report>
    1. 실험 방법
    2. Data & Results
    3. Discussion
    4. Conclusion
    5. References

    본문내용

    Ⅰ. 실험 목적
    free radical 중합 반응의 메커니즘과 벌크 중합으로 고분자를 합성하는 방법을 익힌다. 개 시제 함량 별 합성된 고분자 수율을 계산한다. GPC, NMR 분석법을 이용해 합성한 고분자 물질의 PDI를 계산한다.

    Ⅱ. 배경 이론
    1. 고분자 (macromolecule)
    분자량이 10000 이상으로 큰 화합물이다. 한 종류 혹은 그 이상의 monomer가 연속적인 화학 결합에 의해 형성된 물질을 말한다.

    2. 중합도 (Degree of polymerization)
    고분자 chain의 길이는 물성과 특징에 매우 큰 영향을 미치므로 이를 특정하는 것이 중요 하다. 고분자 chain의 길이를 나타내는 척도로 중합도를 이용한다. 중합도는 합성된 고분자 에 속한 monomer의 평균 개수로 정의한다.

    <중 략>

    4. Conclusion
    이번 실험에서는 AIBN 개시제를 이용하여 polystyrene을 합성하였다. 이후 합성한 polystyrene을 GPC, 1H-NMR을 이용하여 분자량을 분석하였다. 그 결과, 1H-NMR보다 GPC에서 더 높은 정확성을 보였다. AIBN의 농도가 증가할수록 분자량이 감소하여 작은 chain이 만들어진다는 것을 확인할 수 있었다. 1H-NMR에서는 각 peak을 통해 원하는 polystyrene이 제대로 합성되었음을 확인할 수 있었다. 그러나 분자량 계산에 있어서는 큰 부정확성을 보였다.

    출처 : 해피캠퍼스