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  • [기기 분석] 각 기기별 원리 및 용도, 분석법 총정리 (FT-IR, TGA, DSC, NMR, GPC)

    목차

    1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
    1.1 원리
    1.2 용도

    2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) : 열중량분석기
    2.1 원리
    2.2 용도

    3. DSC (Differential Scanning Calorimeter)
    3.1 원리
    3.2 용도

    4. NMR(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer) : 핵자기 공명 장치
    4.1 원리
    4.2 용도

    5. GPC (Gel Permeation Chromatograph)
    5.1 원리
    5.2 용도

    6. 참고문헌

    본문내용

    1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

    1.1 원리

    시료에 적외선을 조사하면 쌍극자 모멘트가 변화하여, 분자골격의 진동이 회전에 대응하는 공명에너지의 흡수를 한다. 유기/무기 화합물을 구성하는 기본 특성 흡수 띠를 이용하여 미지 시료의 정성이나 정량 구조 분석을 수행할 수 있다.

    에너지가 약한 적외선 영역의 복사선 흡수가 일어나는 경우에는 전자의 전이가 일어날 수 없고, 분자에너지 중의 진동에너지와 회전에너지만이 증가하게 된다.

    이때 여러 진동에너지 준위의 전이에 해당하는 좁은 흡수봉우리가 조밀하게 나타나고, 각 진동에너지 상태에는 대단히 작은 각종 회전에너지에 해당하는 차를 가지는 봉우리가 나타난다. 그러나 액체나 고체 시료에서는 회전운동이 일어나지 못하게 되어 있기 때문에 거의 순수한 진동에너지의 좁은 흡수스펙트럼만이 나타난다.

    <중 략>

    1.2 용도

    유기 물질의 재질분석 방법, 유기화합물의 확인, 이성질체 확인, 수소결합 연구 등으로서 이용된다.

    2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) : 열중량분석기

    2.1 원리

    시료를 가열하면, 열분해(분위기: 질소, 공기, 혼합가스 등)를 하게 되는데 그 무게감소(weight loss)를 측정하여, 그 시료가 얼마나 열에 안정한지 불안정한지를 조사한다.

    열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스 상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스 상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • [기기 분석] 각 기기별 특징 및 분석법 (DSC, TGA, GPC, UTM, NMR, IR)

    목차

    1. DSC(differential scanning calorimetry):시차주사 열량측정법
    2. TGA(thermogravimetric analysis):열 중량 분석
    3. GPC(Gel Permeation Chromatography)
    4. UTM(Universal Testing Machine):인장압축시험기,만능재료시험기
    5. NMR(Nuclear magnetic resonance spectroscopy):핵자기공명분광법
    6. IR(IR Spectroscopy):적외선 분광법

    본문내용

    1. DSC(differential scanning calorimetry) : 시차주사 열량측정법
    시료물질과 기준물질을 동시에 가열/냉각시킴으로써 시료의 열 출입을 측정하는 방법. 기준물질은 가열로의 온도 조절에 따라 함께 조절되나 시료물질은 주어지는 온도에 의해 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 기준물질과 온도 차이가 생기게 된다. 따라서 온도와 열유속판(heat flux plate)에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 된다.
    비교적 소량의 시료로 측정이 가능하고, 조작이 그리 복잡하지 않고 자동화되어 있는 것이 특징이다. 또한 열에 의한 곡선(세로축: 열량의 차, 가로축: 온도 또는 시간)이 각각 발열피크와 흡열피크로 나타나게 되면, 샘플의 특성에 따라 유리전이온도, 결정화 온도, 녹는점, 수화반응, 산화반응 등 열적 특성을 확인할 수 있다.

    2. TGA(thermogravimetric analysis) : 열 중량 분석
    열로 인한 시료의 화학적, 물리적 변화로 생기는 무게 변동을 시간과 온도에 따라 분석하는 분석기기. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 질량변화는 매우 감도있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량분석시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매시 기기의 전자저울에 유의해야 한다. 일반적으로 TGA는 불활성환경에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경 하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능하다. 따라서 열중량 분석은 휘발성 물질, 고분자, carbon black, carbon fiber, 회분, filler 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치 있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • Amide 화합물_acetanilide의 제조 + NMR 실험 결과보고서

    목차

    1. 실험 방법
    1) 이론상 실험 방법
    2) 실제 실험 방법

    2. 실험 결과

    3. 고찰

    4. 참고문헌

    본문내용

    1. 실험 방법
    이론상 실험 방법
    1) 100mL 둥근 플라스크에 아닐린 5mL를 넣고, 아세트산 무수물과 빙초산(아세트산)을 1:1 비율로 10mL를 넣는다.
    아닐린 5mL, 아세트산 무수물 5mL, 빙초산(아세트산) 5mL를 각각 넣었다.
    2) 환류 냉각기를 장치하고, 30~40분 동안 혼합물을 가열한다. (Hot plate의 온도는 200°C를 유지시키면서 가열하였다.)
    3) 뜨거운 반응액을 200mL 차가운 증류수에 넣고 식힌다.
    4) 식으면서 차츰 결정이 생기는 것을 육안으로 확인한다.
    5) 결정을 감압여과하고 물로 세척한다.
    6) 세척 후 건조시키고, 무게를 측정한다.
    7) 수득률을 계산한다.

    관련 반응식

    실제 실험 방법
    1) 250mL의 둥근바닥 플라스크에 증류수 125mL와 HCl(35%)4.5mL를 넣는다.
    2) 일정시간 교반시킨다.
    3) 여기에 아닐린 4.5mL를 넣어 같이 교반시킨다.
    4) 비커에 아세트산 나트륨 4.5g과 증류수 25mL를 넣어 혼합상을 만든다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • 유기화학실험2 prelab_ NMR Analysis of Methyl Benzoate

    목차

    1. objectives
    2. principle
    3. methodes
    4. expected result
    5. table of relevant chemical properties
    6. reference

    본문내용

    Objectives: 1H NMR과 13C NMR 분석의 원리와 방법을 이해하고, Methyl benzoate를 NMR 분광으로 분석하여 spectrum을 토대로 Fischer esterification의 성공여부까지 결정할 수 있다.

    Principles: 홀수의 atomic number 혹은 mass number를 갖는 nucleus는 NMR에 감지되는 nuclear spin을 갖는다. 이러한 spin에 의해 magnetic field가 생성되고, 더 큰 magnetic field 안에 들어가면 그 field에 맞춰 더 적은 에너지를 갖는 방향으로 회전하게 된다. 이러한 spin state를 alpha spin state라고 하고 그 반대를 beta spin state라고 한다. Proton이 적절한 양의 electromagnetic energy를 갖는 photon과 상호작용하면, 이 proton은 alpha와 beta spin state 사이에서 flip이 일어난다.

    출처 : 해피캠퍼스