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  • 화실기_실험 3._Phase Diagram by Differential Scanning Calorimetry (DSC) 보고서

    목차

    1. ABSTRACT
    2. Introduction
    3. Method
    4. Results and Discussion
    5. Conclusion
    6. Reference

    본문내용

    1. ABSTRACT
    일반적으로 물질은 온도가 변화됨에 따라 물리적, 화학적 변화를 일으키며, 대부분의 화학 적/물리적 변화를 일으키는 물질은 각각 열을 흡수하거나 방출한다. 따라서 시료의 열 출입을 관찰하면 물리적/화학적 변화 여부를 알 수 있고, 이를 열분석법이라 한다. 본 실험에서는 열 분석법 중에서도 시차주사 열량계법(differential scanning calorimeter, DSC)를 통해 Naphthalene과 p-dichlorobenzene의 2성분 계의 액체-고체 상평형 그림을 그리고, 이 고 체혼합물과 순수한 물질들의 녹는점을 구할 것이다. 또한, 주어진 식들을 이용하여 활성도 계 수와 녹는점내림상수를 구할 것이다. 활성도를 얻으면 혼합 상태에서 각 물질들의 활동이 이 상적인지에 대한 검토 또한 할 수 있다.

    2. Introduction
    열 분석법은 어떤 물질의 물리 화학적 성질이 온도변화에 따라 변하는 상태를 연구하는 방법이다. 열분석은 시차 열 분석법(DTA), 시차주사 열량계 법(DSC), 열무게 분석법(TG), 발생기체분석 법(EGA)의 네 가지 방법으로 분류할 수 있다. 본 실험에서는 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 방법을 이용할 것이다. DSC는 가열, 냉각 또는 일정한 온도를 유지하는 동안 시료가 흡수 또는 방출하는 에너지를 측정하는 방법으로 이때 시료의 온도를 정확히 조절하면서 동시에 조절된 온도를 정확히 측정한다. DSC에서는 시료와 기준물질을 각각의 가열로에 넣고 일정한 속도로 온도를 올렸을 때 시료가 흡열을 하면 그와 같은 양의 전기에너지를 시료의 가열로에 공급하며, 만약 발열하면 발열에 해당하는 만큼의 에너지가 냉매에 흡수되어 두 개의 가열로 안의 시료 접시의 온도를 항상 같게 한다. 이때 기록계에는 단위 시간당 열의 흐름이 온도 또는 시간의 함수로 기록되고, 기록한 곡선을 DSC 곡선이라 하며 단위시간에 가한 열량을 세로축에 그리고 시간(t) 혹은 온도(T)를 가로축에 취한다. 여기서 열이란 시료에 들어가는 열에서 기준물질에 들어가는 열량을 뺀 것이고 온도는 시료 접시와 기준물질 접시 온도의 평균값이다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • [A+ 레포트] PMMA 벌크중합 (결과 레포트)

    목차

    1. 실험 결과 및 분석
    1.1 습식실험 결과
    1.1.1 MMA 정제
    1.1.2 MMA 중합
    1.2 기기분석 결과
    1.2.1 FT-IR
    1.2.2 DSC

    2. 토의
    2.1 단량체에 중합금지제를 넣어 보관하는 이유
    2.2 단량체를 감압증류하기 전에 NaOH 수용액으로 수세하는 이유
    2.3 PMMA의 물성과 생활에서 쓰이는 PMMA
    2.3.1 PMMA의 물성
    2.4 이론적 중합 속도와 실험적 중합 속도의 차이점

    3. 참고문헌

    본문내용

    1. 실험 결과 및 분석

    1.1 습식실험 결과

    2주에 걸쳐 PMMA 중합 실험을 하였다.

    1.1.1 MMA 정제

    NaOH 10% (wt/V) 수용액과 MMA 단량체(100ml)를 분별 깔때기에 넣고 충분히 섞어준 다음, 콕을 열어 가스를 제거했다. 추출을 통해 몇 번의 층 분리 후에 감압증류를 하여 순수한 단량체를 얻었다.

    1.1.2 MMA 중합
    MMA와 중합금지제를 제거한 개시제를 2구 플라스크에 넣고 60℃까지 승온한 다음 MMA가 점성이 묽은 조청처럼 될 때까지 교반했다. 교반을 멈추고 500ml의 메탄올에 용액을 부어 PMMA를 침전시켰다.

    침전된 PMMA를 여과지를 통해 메탄올과 미반응 MMA를 제거하고, PMMA를 얻었다.

    예상했던 것과 같이 PMMA의 Tg는 약 105`C로 상온보다 높기 때문에 PMMA는 상온에서 고체로 존재한다. 그리고 PMMA는 무정형 고분자이기 때문에 투명하다. 따라서 결과적으로 투명한 고체의 PMMA를 수득하게 되었다.
    괴상중합을 이용하여 PMMA를 중합했기 때문에 고순도, 높은 분자량의 고분자를 얻었다. 하지만 고분자 전환률이 낮아 단량체의 손실이 커서 처음 주입한 MMA양 만큼의 PMMA를 획득 하지는 못했다.

    중합 도중 서서히 기포가 발생하다가 어느 순간 점도가 급격히 높아지면서 물 같던 단량체가 꿀처럼 끈적끈적해지는 것을 관찰할 수 있었고, 합성된 고분자를 꺼내기 위해 따라낼 때 높은 점도로 인해 실처럼 가늘게, 그리고 생각했던 것보다 길게 늘어나는 것도 확인할 수 있었다. 벌크중합은 단량체와 개시제만을 필요로 하며 용매를 사용하지 않는 중합이므로 온도 조절이 어려워 적정 온도를 유지하기 까다로웠고, 온도 유지를 위해 온도를 자주 낮췄던 것 또한 실험이 느리게 진행된 원인이라고 생각한다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • [기기 분석] 각 기기별 원리 및 용도, 분석법 총정리 (FT-IR, TGA, DSC, NMR, GPC)

    목차

    1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)
    1.1 원리
    1.2 용도

    2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) : 열중량분석기
    2.1 원리
    2.2 용도

    3. DSC (Differential Scanning Calorimeter)
    3.1 원리
    3.2 용도

    4. NMR(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer) : 핵자기 공명 장치
    4.1 원리
    4.2 용도

    5. GPC (Gel Permeation Chromatograph)
    5.1 원리
    5.2 용도

    6. 참고문헌

    본문내용

    1. FT-IR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

    1.1 원리

    시료에 적외선을 조사하면 쌍극자 모멘트가 변화하여, 분자골격의 진동이 회전에 대응하는 공명에너지의 흡수를 한다. 유기/무기 화합물을 구성하는 기본 특성 흡수 띠를 이용하여 미지 시료의 정성이나 정량 구조 분석을 수행할 수 있다.

    에너지가 약한 적외선 영역의 복사선 흡수가 일어나는 경우에는 전자의 전이가 일어날 수 없고, 분자에너지 중의 진동에너지와 회전에너지만이 증가하게 된다.

    이때 여러 진동에너지 준위의 전이에 해당하는 좁은 흡수봉우리가 조밀하게 나타나고, 각 진동에너지 상태에는 대단히 작은 각종 회전에너지에 해당하는 차를 가지는 봉우리가 나타난다. 그러나 액체나 고체 시료에서는 회전운동이 일어나지 못하게 되어 있기 때문에 거의 순수한 진동에너지의 좁은 흡수스펙트럼만이 나타난다.

    <중 략>

    1.2 용도

    유기 물질의 재질분석 방법, 유기화합물의 확인, 이성질체 확인, 수소결합 연구 등으로서 이용된다.

    2. TGA (Thermo Gravimetric Analyzer) : 열중량분석기

    2.1 원리

    시료를 가열하면, 열분해(분위기: 질소, 공기, 혼합가스 등)를 하게 되는데 그 무게감소(weight loss)를 측정하여, 그 시료가 얼마나 열에 안정한지 불안정한지를 조사한다.

    열중량분석기(TGA)는 시료에 온도프로그램을 가하여 시료의 질량변화를 시간이나 온도의 함수로써 측정한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스 상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 실험 시 재료는 가스 상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • [기기 분석] 각 기기별 특징 및 분석법 (DSC, TGA, GPC, UTM, NMR, IR)

    목차

    1. DSC(differential scanning calorimetry):시차주사 열량측정법
    2. TGA(thermogravimetric analysis):열 중량 분석
    3. GPC(Gel Permeation Chromatography)
    4. UTM(Universal Testing Machine):인장압축시험기,만능재료시험기
    5. NMR(Nuclear magnetic resonance spectroscopy):핵자기공명분광법
    6. IR(IR Spectroscopy):적외선 분광법

    본문내용

    1. DSC(differential scanning calorimetry) : 시차주사 열량측정법
    시료물질과 기준물질을 동시에 가열/냉각시킴으로써 시료의 열 출입을 측정하는 방법. 기준물질은 가열로의 온도 조절에 따라 함께 조절되나 시료물질은 주어지는 온도에 의해 흡열/발열의 반응이 이루어지므로 기준물질과 온도 차이가 생기게 된다. 따라서 온도와 열유속판(heat flux plate)에 의해 열량 값을 얻을 수 있게 된다.
    비교적 소량의 시료로 측정이 가능하고, 조작이 그리 복잡하지 않고 자동화되어 있는 것이 특징이다. 또한 열에 의한 곡선(세로축: 열량의 차, 가로축: 온도 또는 시간)이 각각 발열피크와 흡열피크로 나타나게 되면, 샘플의 특성에 따라 유리전이온도, 결정화 온도, 녹는점, 수화반응, 산화반응 등 열적 특성을 확인할 수 있다.

    2. TGA(thermogravimetric analysis) : 열 중량 분석
    열로 인한 시료의 화학적, 물리적 변화로 생기는 무게 변동을 시간과 온도에 따라 분석하는 분석기기. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 질량변화는 매우 감도있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정된다. 따라서 열중량분석시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매시 기기의 전자저울에 유의해야 한다. 일반적으로 TGA는 불활성환경에서 분해온도와 분해반응과정에 대한 정보뿐만 아니라 공기나 산소환경 하에서 연소과정(combustion profile)에 대한 연구가 가능하다. 따라서 열중량 분석은 휘발성 물질, 고분자, carbon black, carbon fiber, 회분, filler 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조성분석법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치 있는 고분자의 정량적 분석이 가능하다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • DSC 결과보고서/ A+

    목차

    1. 초록
    2. 실험결과
    3. 결론 및 고찰
    4. 참고문헌

    본문내용

    DSC란 reference물질과 sample물질을 pan에 넣고 온도를 증가시켜주었을 때나 온도를 일정하게 유지한 후 sample과 reference물질의 온도를 동일하게 하기 위해 미세전류를 흘려보내는데 이때의 전류를 온도의 함수로서 기록하는 방법이다. DSC를 통해서 유리전이온도, 용융온도, 결정화온도를 알 수 있게 된다. DSC엔 2가지 종류가 있다. pan을 따로 가열하는 Power compensated DSC와 pan을 한 가열로로 가열하는 Heat flux DSC 두 종류이다. 이번 실험에서는 Heat flux DSC를 사용하였고 pan은 aluminum pan을 사용하였다. pan에 시료를 5~10mg 사이로 사용하게 되고 이번 실험에서는 7mg을 사용하였다. DSC를 이용하여 시료를 일정 온도까지 가열을 해준 후, 다시 냉각을 시켜준다.

    출처 : 해피캠퍼스

  • DSC 예비보고서/ A+자료

    목차

    1. 실험목표

    2. 이론적 배경
    1) Thermal Analysis
    2) DSC
    3) 여러 가지 온도

    3. 실험기구 및 시약
    1) PMMA
    2) HDPE

    4. 실험과정

    5. 참고문헌

    본문내용

    1. 실험목표
    – DSC 측정법, 원리 이해
    – DSC 측정을 위한 시료와 pan의 준비법
    – PMMA와 HDPE를 통한 비정질과 결정성 고분자의 DSC측정 결과 비교

    2. 이론적 배경
    Ⅰ. Thermal Analysis
    온도의 변화에 대해 샘플의 특성을 시간이나 온도에 대해 분석하는 일련의 기술들을 의미한다.

    Detection unit : 가열로, sample과 reference 거치대, 센서로 이루어져있고 가열로에서 가열을 진행하고, sample의 온도와 특성을 감지한다.
    Temperature Control Unit : 가열로의 온도를 조절한다.
    Data Recording Unit : 센서와 sample의 온도를 기록하고 분석한다.

    DTA : Differential thermal analysis
    – 어떤 물질과 기준 물질의 온도를 변화시키고 이때의 온도차를 온도의 함수로 측정
    TG : Thermogravimetry
    – 시료를 가열했을 때 온도변화에 따른 시료의 무게변화를 측

    출처 : 해피캠퍼스

  • A+ 무기화학실험 4차 예비실험보고서- 염료를 이용한 화학적 에너지 소자 제작 실험(DSSC)

    목차

    1.실험 기구 및 시약
    2.실험 방법
    3.실험결과
    4.고찰사항
    5.참고문헌

    본문내용

    1. 실험 기구 및 시약:
    A. 실험기구
    저울, 멀티미터기, 핫플레이트, 막자와 막자사발, 유리막대, 약수저, 피펫
    스포이드, 10ml 비커, 50ml 비커, 라이터
    B. 시약
    -TiO2:
    -CAS No. 13463-67-7
    -눈에 들어갔을 시 즉시 20분 이상 흐르는 물에 피부와 눈을 씻는다
    -흡입했을 시 신선한 공기가 있는 곳으로 옮긴다
    -물질을 먹거나 흡입하였을 경우 구강대구강법으로 인공호흡을 하지
    말고 적절한 호흡의료장비를 이용한다
    -소화시 알콜 포말, 이산화탄소 또는 물 분무, 질식 소화시 건조한 모래
    또는 흙을 사용한다
    -고온에서 분해되어 독성가스를 생성할 수 있다
    -가열시 용기가 폭발할 수 있다
    -암을 일으킬 것으로 의심되고, 장기간 또는 반복노출 되면 장기
    손상을 일으킬 수 있다
    -고체, 백색, 무취, pH 7
    -분자량 79.865, 밀도3.9 (g/cm3
    ) -녹는점/어는점 1843°C, 끓는점 3000°C

    출처 : 해피캠퍼스

  • A+ 무기화학실험 2차 예비실험보고서- 염료를 이용한 화학적 에너지 소자 제작 실험(DSSC)

    목차

    1. 실험제목

    2. 실험 기구 및 시약
    1) 실험기구
    2) 시약
    3) 기타 준비물

    3. 실험방법

    4. 실험결과

    5. 고찰사항

    본문내용

    1. 실험제목: 염료를 이용한 화학적 에너지 소자 제작

    2. 실험 기구 및 시약:
    A. 실험기구
    저울, 멀티미터기, 핫플레이트, 막자와 막자사발, 유리막대, 약수저, 피펫
    스포이드, 10ml 비커, 50ml 비커, 알코올램프
    B. 시약
    -TiO2:
    -CAS No. 13463-67-7
    -눈에 들어갔을 시 즉시 20분 이상 흐르는 물에 피부와 눈을 씻는다
    -흡입했을 시 신선한 공기가 있는 곳으로 옮긴다
    -물질을 먹거나 흡입하였을 경우 구강대구강법으로 인공호흡을 하지 말고 적절한 호흡의료장비를 이용한다
    -소화시 알콜 포말, 이산화탄소 또는 물 분무, 질식 소화시 건조한 모래 또는 흙을 사용한다
    -고온에서 분해되어 독성가스를 생성할 수 있다
    -가열시 용기가 폭발할 수 있다
    -암을 일으킬 것으로 의심되고, 장기간 또는 반복노출 되면 장기손상을 일으킬 수 있다
    -고체, 백색, 무취, pH 7
    -분자량 79.865, 밀도3.9 (g/cm3)
    -녹는점/어는점 1843°C, 끓는점 3000°C

    -아세트산:
    -CAS No. 64-19-7

    출처 : 해피캠퍼스

  • A+ 무기화학실험 보고서- 염료를 이용한 화학적 에너지 소자 제작 실험(DSSC,DSC)

    목차

    1.실험 제목
    2.실험 목적
    3.실험 이론
    4.실험 기구 및 시약
    5.실험 방법
    6.실험 결과
    7.고찰사항
    8.참고문헌

    본문내용

    1. 실험제목: 염료를 이용한 화학적 에너지 소자 제작 (DSSC: Dye-Sensitized Solar Cells)

    2. 실험목적: 대기오염 물질의 배출과 온실효과로 인한 지구온난화와 같은 문제를해결하기 위한 방안을 모색하기 위해 쉽게 얻을 수 있고 환경오염의 위험이 없는 천연염료를 이용해 연료 감응형 태양전지를 제작하고연료 감응을 이해한다

    3. 이론: 태양빛이 DSSC의 투명전극을 통과하여, TiO2 표면에 흡착되어 있는 염료에 도달한다. 염료가 태양빛을 흡수하면 염료내의 전자가 기저상태에서 들뜬 상태로 전이된다. 들뜬 전자는 TiO2의 전도대로 주입된다. 주입된 전자는 TiO2의 막을 통해 투명전극까지 이동한다. 투명전극에서 수집된 전자는 외부회로를 통해 상대전극으로 이동하고 이때 전자의 흐름으로 인해 전류가 발생한다. 반면 전자를 TiO2에 전달한 염료는 전해질내의 I-로부터 전자를 얻어 환원되며, 이때 I-는 전자를 잃고 I3-로 전환된다. 또한 동시에 I3-는 상대전극으로부터 전자를 얻어 I-가 재생된다.

    4. 실험 기구 및 시약:
    A. 실험기구 (초자)
    저울, 멀티미터기, 핫플레이트, 막자와 막자사발, 유리막대, 약수저, 피펫스포이드, 100ml 비커, 50ml 비커, 100ml 플라스크, 10ml 눈금실린더, 50ml 눈금 실린더, 뷰흐너 깔때기, stirring bar

    B. 시약
    -TiO2:
    -CAS No. 13463-67-7
    -눈에 들어갔을 시 즉시 20분 이상 흐르는 물에 피부와 눈을 씻는다
    -흡입했을 시 신선한 공기가 있는 곳으로 옮긴다
    -물질을 먹거나 흡입하였을 경우 구강대구강법으로 인공호흡을 하지 말고 적절한 호흡의료장비를 이용한다

    출처 : 해피캠퍼스