A+졸업생의 PMMA 벌크 중합 예비 레포트

목차

1. 실험목적

2. 실험원리
2.1 단량체(MMA) 정제
2.2 개시제(AIBN) 정제
2.3 벌크중합
2.4 PMMA 특성

3. 실험재료와 기구

4. 실험방법
4.1 수세 단계
4.2 정제 단계
4.3 중합 단계
4.4 필터링 단계
4.5 Data 단계
※ 온도를 60도로 유지하는 이유

본문내용

1. 실험목적

Bulk 중합을 통해 고분자를 만들어 보고, 라디칼 메커니즘에 의한 Bulk 중합의 특징을 살펴본다. 보통 올레핀계 단량체는 열이나 빛 등에 의해 쉽게 중합되기 때문에 제조 단계를 거친 후 hydroquinone 등과 같은 중합금지제를 섞어서 단량체의 보관성을 높이는데, 이때 이 중합금지제를 제거 해야만 원하는 고분자 반응을 시킬 수 있다. 정제한 MMA와 AIBN을 이용해 라디칼 중합 방법 중 벌크 중합을 통해 PMMA를 만들려고 한다.

2. 실험원리

2.1 단량체(MMA) 정제

중합금지제인 hydroquinone은 약산성이므로 NaOH를 넣어 중화시켜 제거한다. MMA는 소수성이고 NaOH 수용액은 친수성이므로 이에 따라 상 분리가 일어나는데, MMA의 밀도가 중화된 용액보다 더 작으므로 위로 뜨게 된다. 이것을 채취하면 되고 이과정을 3회 반복하고 나면 중합 금지제가 제거된 단량체를 얻을 수 있다. 삼각플라스크에 청색 실리카겔을 넣어 보관하는데 이것은 남아있는 수분을 제거하는 역할을 한다.

2.2 개시제(AIBN) 정제

AIBN과 메탄올을 섞고 가열시키면, 시간이 지나면 흰색 덩어리가 생기게 된다. 그 덩어리를 제거하고 혼합물을 Cooling 시키면 결정이 생기게 되고, 그 결정을 채취하면 순수한 AIBN을 얻을 수 있다.

(hydroquinone과 AIBN의 균일분해에 의한 라디칼 생성 과정)

라디칼 중합에서 라디칼을 생성하는 개시제는 열을 가해 약한 결합을 끊어 균일 분해(homolysis)에 의해 라디칼을 형성하는 개시제와 광분해(photolysis)에 의해 라디칼을 형성하는 개시제 등으로 나눌 수 있다. 이 중 열에 의한 균일 분해로 라디칼을 만드는 개시제에는 주로 프록사이드기(peroxide, -O-O-)나 아조기(azo, -N=N-)가 포함되어 있는데, 우리가 이번 실험에 사용한 AIBN(2.2-azobisisobutyronitrile) 역시 아조기를 포함하고 있어 AIBN은 열에 의한 균일 분해로 라디칼을 생성하는 개시제이다.

출처 : 해피캠퍼스